北京药用葡甲胺10kg/桶可试样

有关物质   取本品，用水溶解并稀释制成每lml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定。用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂，以水-甲酸-（100∶0.3∶0.05）为流动相，柱温35℃，示差折光检测器。量取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，葡甲胺峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.25%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。　　炽灼残渣   取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。　　镍盐    取本品1.0g，炽灼灰化后，残渣中加硝酸0.5ml，蒸干至氧化亚氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水5ml使溶解并移至纳氏比色管中，加溴试液1滴，振摇1分钟，加氨试液使成碱性，加丁二酮肟试液lml，摇匀，放置5分钟，如显色，与标准镍溶液（取含结晶水的硫酸镍适量，按干燥品计算，用水溶解并稀释制成每1ml中含Ni  1.0μg的溶液）5.0ml，自“加溴试液1滴”起，用同法处理后的颜色比较，不得更深（0.0005%）。　　重金属    取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。　　砷盐     取本品2.0g，置坩埚中，加2%硝酸镁溶液10ml，点燃，燃尽后，先用小火灼烧使炭化，再在500~600C炽灼至灰化，如未灰化*，加少量硝酸湿润，蒸干，至氧化亚氮蒸气除尽后，放冷，继续在500~600℃炽灼至*灰化，放冷后，加5ml盐酸，水浴加热使残渣溶解，加水23ml，作为供试品溶液，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0001%）。　　【含量测定】取本品约0.4g，精密称定，加水20ml溶解后，加甲基红指示液2滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每lml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.52mg的C7H17NO5。　　【类别】药用辅料，pH调节剂和增溶剂等。　　【贮藏】遮光，密封保存。